二手高效液相色譜儀產(chǎn)生氣泡的原因及排除方法

　　在高效液相色譜實(shí)驗(yàn)中，沒有氣泡進(jìn)入系統(tǒng)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，導(dǎo)致雜峰的產(chǎn)生。介紹了二手高效液相色譜儀產(chǎn)生氣泡的原因及消除方法。
 

　　1、溶劑混合：液相色譜儀溶劑混合時(shí),由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化會(huì)產(chǎn)生氣泡,混合時(shí),容易產(chǎn)生放熱或吸熱氣泡,如：甲醇和水的混合屬于放熱，乙腈和水的混合屬于吸熱。通常情況下，混合后體積明顯增大或減小，產(chǎn)生許多小氣泡，懸掛在瓶子的墻上，或搖動(dòng)以看到液體中的許多小氣泡。故障排除：溶劑過濾、超聲波脫氣，特別是乙腈與水混合時(shí)，超聲波脫氣時(shí)間較長(zhǎng)。也可采用安裝在線除氣器、充氮除氣等其他方法進(jìn)行除氣。
 

　　2、溶劑過濾頭污染：溶劑過濾頭污染會(huì)導(dǎo)致泵在抽吸過程中吸入不均勻，強(qiáng)制抽吸，產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時(shí)，可以觀察到許多很小的氣泡分布在入口管壁上，有的停留在管壁上，有的感覺速度小于設(shè)定值，壓力不穩(wěn)定。高效液相色譜儀故障排除：先觀察現(xiàn)象確認(rèn),再排除。用5%-10%稀硝酸浸泡一夜或超聲處理數(shù)小時(shí)，然后用純凈水浸泡一夜或超聲波處理，注意水的變化幾次，將酸渣洗凈，然后采用有機(jī)相甲醇浸泡處理或超聲波處理。如果上述處理失敗，應(yīng)更換新的溶劑過濾器。
 

　　3、液相色譜儀的流動(dòng)相不排氣：移動(dòng)相就位后，沒有排氣，開始運(yùn)行泵，容易產(chǎn)生氣泡。排除問題：放置移動(dòng)相后，打開旁路閥，用注射器慢慢吸干液體。在觀察到液體進(jìn)口管沒有氣泡后，吸10毫升以驅(qū)動(dòng)流道中的空氣，擰下旁路閥，然后運(yùn)行泵，或打開旁通閥，以大流量排出液體。在觀察到進(jìn)液管中沒有氣泡后，將流道中的空氣排出2分鐘，擰緊旁路閥，然后運(yùn)行泵。
 

　　4、泵污染：基本上是止回閥或泵頭的內(nèi)部污染。泵頭是一個(gè)壓力變化很大，容易產(chǎn)生氣泡的地方。泵頭通過負(fù)壓吸收液體。負(fù)壓必然導(dǎo)致流動(dòng)相小氣泡長(zhǎng)大。當(dāng)泵室改變正壓時(shí)，長(zhǎng)大的氣泡可能不會(huì)全部變小，流入后續(xù)的液路，氣泡會(huì)在泵室中積聚，從而影響液體吸收的精度。高效液相色譜儀泵污染故障排除：仔細(xì)清除泵頭,用甲醇超聲清洗,向閥,并將內(nèi)密封圈和泵頭整體清洗干凈，用甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換高效液相色譜儀的單向閥、密封圈和柱塞桿。
 

　　5、注射液產(chǎn)生：進(jìn)樣時(shí)將氣泡帶入，吸樣時(shí)應(yīng)排除注射針中的氣泡故障：進(jìn)樣前，注意注射針內(nèi)的空氣，注射針垂直向上，用指墊壓針，向上推，氣泡很容易上升，注射針可以排出。
 

　　6、色譜柱氣泡的排除：用純甲醇在低流速(0.2-0.3ml/min)下長(zhǎng)時(shí)間清洗反相色譜柱,然后逐漸增加流速至1ml/min,直至色譜柱壓力穩(wěn)定,或者更換色譜柱。
 

　　7、高效液相色譜檢測(cè)儀：流動(dòng)池是氣泡容易積聚的地方，對(duì)基線有很大影響。當(dāng)流動(dòng)相進(jìn)入柱內(nèi)時(shí)，壓力越來越小，微氣泡逐漸長(zhǎng)大。當(dāng)流動(dòng)池的橫截面積較大時(shí)，池內(nèi)氣泡容易生長(zhǎng)，在無(wú)外壓的情況下很難收縮到管道內(nèi)。池體在內(nèi)徑以下流出道路，導(dǎo)致池體的存在，導(dǎo)致基線混亂。故
 

　　8、液相色譜儀的障排除：在液相色譜儀的廢液出口加裝背壓調(diào)節(jié)器，為循環(huán)池提供背壓;其次，用手指堵住廢液管的液體端，觀察泵柱壓力上升，松開，同時(shí)查看檢測(cè)器顯示屏上吸光度值的變化。如果池中有氣泡，則吸光度值將發(fā)生顯著變化。當(dāng)手松開時(shí)，吸光度值將再次升高。證明池中有氣泡，但沒有排出。當(dāng)手指被卡松時(shí)，吸光度值基本不變，說明排氣氣泡成功，基線穩(wěn)定。